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回收钯的实验过程和结果个体经营王方都万芳

发布时间:2020-02-14 11:39:24 阅读: 来源:冰格厂家

回收钯的实验过程和结果-个体经营(王方都)

回收钯废料回收钯废料过程l.浸酸 取经过预处理后的板卡粉末20kg,置于耐酸不锈钢容器中,加入40Ll:1盼硝酸。加热至60℃,搅拌3小时。冷却后过滤,滤液和洗涤滤渣的洗液合并,加热,赶硝,所得溶液用于回收钯和银等金属。 2.除银、赶鞘 滤液在加热和搅拌条件下满加盐酸,至取少量液体检验无Ag+为止。静置沉降,过滤除去氯化银沉淀(进一步回收白银)。将所得滤液加热煮沸,并不时加入少量盐酸以利于氮氧化物的逸出。赶硝后的溶液应呈透明的红棕色。此时滤液的含钯成分为H2PdCl4,同时含有可溶于硝酸的贱金属。 3.氨水络合 将经过赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80~90℃。在不断搅拌下滴加氨水,可见反应混合物溶液中有肉红色的沉淀[二氯化二氨合钯(II)Pd(NH3)2Cl2]生成。继续滴加氨水,直至取少量混合溶液用氨水检验无沉淀生成为止。用去离子水反复清洗沉淀。在过滤所得的沉淀中缝续加入氨水至pH=8~9,在不断搅拌下继续保温(80--90℃)l小时,使肉红色沉淀全部溶解,此时溶液的主要成分为二氯化四氨合钯(II)Pd(NH3)4Cl2。过滤,将所得的浅黄色滤液浓缩。当液面出现一层晶膜时停止加热。让其自然冷却结晶,将所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次。以去除晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于真空烘箱(50℃)干燥。产品为Pd(NH3)4Cl2。 4.制备海绵钯 将上述二氯化二氨合钯(II)沉淀用少量去离子水润湿后,在搅拌下滴加水合肼溶液。 加热至60℃,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤。所得黑色粉末即为海绵钯。 5.结果与讨论 (1)氨水络合过程的pH值 氨水络合的目的是为了除去科液中的残金属杂质和得到合格的二氧化四氨合钯(II)[Pd(NH3)4Cl2]和二氯化二胺(II)[Pd(NH3)2Cl2]产品。在得到肉红色的氯亚钯酸四氨络合亚钯Pd(NH3)4?PdCl4沉淀的过程中,必须控制溶液的pH值小于7.5,否则,所得沉淀会因pH过高而发生部分溶解,影响钯的收率。 (2)杂质含量的控制 如果把氨水络合过程中所得到得滤液用原子发射光谱测定杂质金属含量,结果高于规定值,则在控制溶液的钯含量低于80g/L的条件下,可以采用在搅拌下滴加浓盐酸至溶液Ph=1~1.5的方法进行提纯。此时溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌1小时将其置于真空烘箱(50℃)干燥。所得干燥后的固体为Pd(NH3)2Cl2产品。由于二氯化二氨合钯(II)在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗沉淀而得到较高纯度的二氯化二氨(II)。实践表明,经过二氯化四氨合钯(II)中间产物,酸化所得的二氯化二氨合钯(II)产品的杂质金属含量很低,一般可以达到规定标准。如果经过上述提纯措施后所得的二氯化二氨合钯(II)产品的杂质含量仍然偏高,可以进一步采取下列方法提纯:将二氯化二氨合钯(II)溶于氨水,再用盐酸酸化得到二氯化二氨合钯(II)沉淀,如此反复,可得到二氯化二氨合钯(II)含量>99.9%的产品。 (3)钯的回收率用丁二酮肟重量发[65]测定经过预处理后的板卡粉末中的含钯量为8.5*10-3%,20kg板卡粉末中理论含钯量为1.70g。本实验过程得到海绵钯1.20g,回收率为70.6%。http://wangfd.zz91.com/相关文章推荐:含钯电容器中钯的回收含钯废料钯碳催化剂的作用

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