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优先挥发法提锗工艺流量

发布时间:2019-11-20 18:29:02 阅读: 来源:冰格厂家

优先挥发法提锗工艺

以含锗硫化物或氧化物有色金属矿为原料,在回收主金属之前先使锗升华挥发入烟尘,进而获得纯GeO2的过程。原料中的主金属多为铅、锌、铜等。本法工艺流程简短,不需经过浸出、过滤、丹宁沉淀、煅烧等回收锗的处理步骤,直接获得含锗在l0%以上的锗精矿,锗的回收率高,但只能回收原料中的硫化锗和氧化锗,并受主金属生产流程的制约,因而未获推广。

原理锗的硫化物和低价氧化物在较低温度下具有高的蒸气压,如997K温度时GeS的蒸气压为1386Pa,956K时GeS2的蒸气压为380Pa,1196K时GeO蒸气压达1662.5Pa。此外,它们还有在中性或弱还原气氛中,于较低温度下容易升华挥发的特性。可以利用锗硫化物和低价氧化物的这些特性,通过控制炉内气氛和温度,使它们先升华挥发。而原料中的铅、锌、铜等主金属硫化物或氧化物在此条件下极少挥发。据此,可在回收原料的主金属铅、锌和铜等的前期,使原料中的锗优先挥发并在烟尘中富集而得到回收。

工艺比利时霍博肯奥维佩特冶金公司(MH0)于1952年采用一次挥发法从锗石中回收锗,中国也于20世纪60年代采用类似的两次挥发法从铅锌矿回收锗。

一次挥发法原料是锗石精矿,主要成分(质量分数w/%)为:Ge 0.25,Cu 27.8,Zn 7.92,Pb 25.0,As 7.5等。原料烘干后配入料质量4%的木炭或10%焦炭进行制团(见炉料制团)。团料定期加入到反应区断面积为0.23m×0.58m的竖炉内,并从炉上部向下送入含 C0 30%、H2 1%~2%和余为氮的还原气体,挥发温度控制在1143~1253K间。在此条件下,炉内的锗硫化物和低价氧化物,以及砷等杂质升华进入烟气。从竖炉排出的烟气温度在973K以上,需先经冷凝器回收80%的锗,再用布袋收尘。焙砂送回收主金属。过程中锗挥发率达92%~93%,而PbS仅挥发5%~10%。收得的含锗硫化物尘,在823K温度的电炉中鼓入空气进行氧气焙烧脱除砷和硫。焙烧产物(锗精矿)再经氯化蒸馏提纯、水解处理,最后得到含GeO2的锗精矿(见经典氯化法提锗)。

两次挥发法原料为铅锌精矿,主含成分(质量分数w/%)为Ge 0.005~0.008、Pb2.4、Zn 40~42.2等,

一次挥发是原料配入石油渣(或木炭,或焦炭),经制团后加入回转窑内,在还原气氛中、于1223~1273K温度下还原挥发1h。还原气氛的气体一般含CO3%、C02 17%、O2 1%,其余为N2。锗挥发率达98%,烟尘率为8%,尘含锗达0.05%~0.06%。挥发所得焙砂送回收主金属。由于一次挥发尘多为机械尘且锗品位低,需将其制粒后进行二次挥发。二次挥发在竖炉内,于1223K温度下挥发0.5h。为了抑制铅的挥发,采用高料柱和低料面温度(低于873K)的操作制度。锗挥发率达98%,二次挥发尘率为粒料的2%。收得的二次挥发尘经氧化脱砷后便得到含锗达10%以上的锗精矿。锗精矿经氯化蒸馏、复蒸馏、水解得含锗68%~69%的纯GeO2产品。锗的直接回收率大于70%,总回收率为85%。

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